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Jun 04, 2023

Construction et caractérisation de nano

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9048 (2023) Citer cet article

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La ferrite diphase talentueuse/ferroélectrique BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 (BFT@NFO) en nano-morphologie ovale a été synthétisée chimiquement à l'aide de procédés sol-gel contrôlés et calcinée à 600 °C. Les effets du blindage à l'aide de nanoparticules NiFe2O4 (NFO) sur la microstructure, la transition de phase, la permittivité thermique et relative de la nano-perovskite BaTi0.7Fe0.3O3 (BTF) ont été systématiquement explorés. Les diagrammes de diffraction des rayons X et le logiciel Full-Prof ont montré la formation de la phase hexagonale BaTi2Fe4O11. Les images TEM et SEM ont démontré que le revêtement de BaTi0.7Fe0.3O3 a été contrôlé avec succès avec des formes nano-ovales exquises de NiFe2O4. Le blindage NFO peut favoriser de manière significative la stabilité thermique et la permittivité relative des nanocomposites peromagnétiques BFT@NFO et abaisse la température de Curie. Des analyses thermogravimétriques et optiques ont été utilisées pour tester la stabilité thermique et estimer les paramètres optiques effectifs. Des études magnétiques ont montré une diminution de l'aimantation à saturation des NP NiFe2O4 par rapport à leur système en vrac, ce qui est attribué au trouble de spin de surface. Ici, la caractérisation et le capteur électrochimique sensible ont été construits pour l'évaluation de la détection de l'oxydation du peroxyde à l'aide des nanocomposites nano-ovales titanate de baryum-fer@nickel ferrite chimiquement ajustés. Enfin, le BFT@NFO a présenté d'excellentes propriétés électrochimiques qui peuvent être attribuées à ce composé possédant deux composants électrochimiques actifs et/ou la structure nano-ovale des particules qui peuvent encore améliorer l'électrochimie à travers les états d'oxydation possibles et l'effet synergique. Le résultat préconise que lorsque le BTF est protégé par des nanoparticules NFO, les propriétés thermiques, diélectriques et électrochimiques des nanocomposites nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 peuvent être développées de manière synchrone. Ainsi, la production de nano-systèmes électrochimiques ultrasensibles pour la détermination du peroxyde d'hydrogène est d'une importance considérable.

Ces dernières années, les matériaux pérovskites ont été bien étudiés. Les matériaux ferroélectriques ABO3 les plus importants ont attiré une attention considérable en tant que catalyseurs en raison de leur stabilité géométrique et électronique, de leur résistance à la dissolution plus élevée dans les solutions aqueuses et non aqueuses et de leur rentabilité. Il existe de rares cas de composés multiferroïques cristallins dans lesquels ferromagnétisme et ferroélectricité coexistent à température ambiante1. En raison de leur application potentielle dans le domaine en développement du stockage d'informations, de la spintronique et des dispositifs de stockage de mémoire à états multiples, ces composés font actuellement l'objet d'études intensives2,3. D'énormes tentatives ont été faites pour améliorer le ferromagnétisme et la ferroélectricité à température ambiante dans les céramiques pérovskites. Diverses approches sont en cours pour explorer la possibilité de synthétiser des matériaux à efficacité multiferroïque supérieure. Une autre méthode possible de dopage magnétique est celle des ions TM (métal de transition) (Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, etc.) à travers des matériaux ferroélectriques4,5.

Une classe majeure de matériaux ferroélectriques qui présente un effet piézoélectrique et une permittivité diélectrique élevée pour des applications technologiques, telles que les transducteurs, les ondes acoustiques de surface (SAW) et les mémoires ferroélectriques à accès aléatoire (FeRAM)6. Dans la composition de la pérovskite ABO3, les deux cations (A et B), alors que les atomes A sont supérieurs aux atomes B. Les rayons ioniques de Fe3+ (0,645 Å) sont plus grands que Ti4+ (0,605 Å), tandis que Ba2+ a des rayons ioniques plus grands (1,35 Å). BTO a une configuration générale ABO3 dans laquelle les ions Ba2+ et O2− créent un réseau cubique compact avec des ions Ti4+ occupant les trous octaédriques générés par l'oxygène (O2−). La structure BaTiO3 a un réseau tridimensionnel de coins TiO6 partageant un octaèdre avec des ions Ba2+ dans les cavités 12 fois entre les polyèdres. L'arrangement des atomes est connu sous le nom de réseau compact des ions A2+ et O2− ensemble7. Outre sa structure et sa taille, les propriétés du BTO dépendent de sa composition chimique. Dopé avec des éléments équivalents, le matériau pérovskite présente des caractéristiques électriques intéressantes pour le BaTiO3 basées sur les états chimiques des composants et la chimie de surface des échantillons. Cependant, le phénomène majeur de ces nanomatériaux est la substitution partielle des cations aux sites A et B d'ABO3 ainsi que leur capacité à préserver la stabilité dans la structure cristalline d'états d'oxydation mixtes peu courants8,9. Un aspect intéressant des ions Ba, Ti, Fe et O dans les matériaux en vrac a été discuté concernant à la fois le déficit électronique et la toxicité de surface. Plusieurs études récentes ont été abordées sur la base de la spectroscopie photoélectronique pour l'analyse chimique (ESCA) du nanomatériau BaTiO3 calciné dopé aux ions Fe3+9,10,11,12. ESCA ou XPS est une technique morphologique de surface qui peut être utilisée pour obtenir des informations sur l'état chimique ou l'état de valence et les informations électroniques au niveau du noyau pour l'élément constitutif9,10,11,12. Le BaTiO3 pur a une conductivité ionique plus faible et agit comme un isolant à température ambiante. Le modèle de défaut indique que la substitution du site Ti par les impuretés acceptrices est la raison de la formation de porteurs de charge et de lacunes d'oxygène qui augmentent à la fois la conductivité ionique et électronique. Le porteur de charge dominant dépend des conditions de synthèse et de la quantité d'impuretés non intentionnelles de l'accepteur et du donneur. Dans les céramiques BaTiO3, les ions Fe3+ remplacent généralement Ti4+, où les ions Fe3+ sont considérés comme ayant une valence 3+. Par conséquent, une lacune en oxygène doit être créée pour préserver la neutralité de charge de la structure pérovskite (BaTi1-xFexO3-δ, δ-lacune en oxygène). Abdel Aal et al. 2014 a préparé avec succès BaTi1-xFexO3 par sol-gel, où les ions trivalents (Fe3+) remplacent les ions tétravalents Ti4+ et créent une lacune d'oxygène pour maintenir la neutralité de charge du composé13.

Comprendre l'impact de la substitution de TM sur les propriétés structurelles, physiques et microstructurales sera une étape importante dans l'explication de ces propriétés14,15,16. La ferrite de nickel, en tant que type spinelle inverse avec une forme moléculaire (NiFe2O4), offre un comportement de ferrimagnétisme qui provient de la distribution des cations trivalents (Fe3+) et divalents (Ni2+) dans les emplacements B et A. Dans la structure NiFe2O4, les ions (Ni2+) se trouvent dans les sites B et les ions trivalents (Fe3+) sont également répartis entre les deux sites (A et B)17. Les nanoparticules de NiFe2O4 sont utilisées dans diverses applications en raison de leurs propriétés extraordinaires, notamment une faible toxicité, une faible anisotropie magnétique, une excellente activité électrochimique, une conductivité électrique élevée et une température de Curie plus basse. Habituellement, leurs propriétés sont construites sur la manière de la synthèse, l'échelle de taille et la forme du grain du matériau NiFe2O418,19,20.

Abou Hammad et al. 2020 ont préparé des nanocomposites de pérovskite / spinelle par sol-gel avancé, où ils ont préparé les poudres de ferrite de spinelle CoFe2O4 puis ils l'ont recouvert de ZnTiO3 en dispersant les nanopoudres de CoFe2O4 dans des solutions de ZnTiO3 et en séchant la solution à vitesse lente pour permettre la constitution de la couche de coque ( ZnTiO3)21.

D'autre part, le développement de capteurs fiables et sensibles pour la détection du peroxyde d'hydrogène par une méthode simple utilisant un moyen peu coûteux est important. De nombreuses techniques analytiques ont été utilisées pour la détection de H2O2, telles que la chimiluminescence22, la fluorescence23, la spectrophotométrie, la chromatographie et l'électrochimie24,25,26,27. La détection électrochimique se distingue par sa simplicité, sa sélectivité, sa sensibilité et son faible coût28,29,30,31,32,33,34. Le biocapteur électrochimique est un outil de détection idéal pour la détection rapide, sensible et précise de médicaments35, d'échantillons biologiques et le diagnostic de maladies36. Toutes ces propriétés intéressantes des capteurs électrochimiques dépendent du type de matériaux d'électrode. Par conséquent, il est nécessaire de fournir de nouveaux nanomatériaux dotés de propriétés électrocatalytiques pour évaluer une ou plusieurs plateformes de capteurs électrochimiques efficaces. Une fois contrôlée la bande d'énergie des nanostructures BTO, l'activité optoélectronique et catalytique sera développée pour répondre aux applications avancées.

Par conséquent, dans ce travail, le BTO piézoélectrique blindé avec des ferrites acquerra une propriété semi-conductrice partielle hybridée avec des performances électriques, catalytiques et électrochimiques efficaces pouvant conduire à un fonctionnement de catalyse considérablement amélioré en fonction de l'effet de catalyse piézo-nanomagnétique.

Par conséquent, l'étude des ferrites spinelles en tant que couche de protection pour la pérovskite est considérée comme d'une importance scientifique et industrielle énorme en raison de leurs nouvelles propriétés, de leurs propriétés magnétiques et électriques importantes, de leur excellente stabilité chimique et de leurs applications plus larges. La présente étude examine l'impact du dopage des NP NFO avec différentes concentrations sur la nanoperovskite BTF. En outre, la capacité des nanocomposites nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 en tant que plate-forme efficace pour la détermination de H2O2 est étudiée. Les propriétés structurales, thermiques, optiques, diélectriques et électrochimiques des nanomatériaux ont été étudiées. En raison des propriétés d'activité électrocatalytique élevée du dopage des ions NiFe2O4 avec diverses concentrations sur les matériaux BTF, des modifications ont été apportées à la surface des électrodes sérigraphiées et l'oxydation électrochimique directe du peroxyde a été étudiée à l'aide de techniques de voltamétrie cyclique et de chronoampérométrie. Les nanostructures préparées ont montré une sensibilité élevée à la détection du peroxyde, qui peut être efficace dans les domaines des biocapteurs enzymatiques.

Pour la synthèse des phases Ba Fe0.3Ti0.7O3 et NiFe2O4, isopropylate de titane (IV) de haute qualité Ti[OCH(CH3)2, acétate de baryum (Ba(CH3COO)2,99.9%), nitrate de fer Fe(NO3)3. 9H2O (99,9 %), Ni(NO3)2,6H2O (98 %), l'acétylacétone (AcAc, C5H8O2 et l'acide nitrique (HNO3) ont été utilisés comme matières premières. Le ferrocyanure de potassium, le ferricyanure de potassium, le chlorure de potassium, le dihydrogénophosphate de potassium, le monohydrogénophosphate de potassium, l'acide chlorhydrique (HCl), l'hydroxyde de sodium (NaOH) et le peroxyde d'hydrogène ont été achetés chez Sigma-Aldrich.

Tout d'abord, dans la couche de revêtement NiFe2O4, les quantités stoechiométriques de Fe(NO3)3·9H2O/H2O et Ni(NO3)2·6H2O/H2O sont mélangées dans un rapport (1:2) avec un acide citrate dissous (CA) sous agitation . Après une forte agitation pendant 1 h, les sols de NFO ont vieilli à température ambiante (TA) pendant 5 h avant d'enrober les nanocristallites de BTF.

Le titanate de fer et de baryum (BTF) blindé avec de la ferrite de nickel (NiFe2O4, NF) a été synthétisé par le procédé sol-gel adapté. Le procédé sol-gel permet la formation de magnétoélectrique multiferroïque et la coexistence contrôlée de phases magnétiques et électriques dans une même structure.

Des nanocristallites de fer de titanate de baryum ont été préparées par un procédé sol-gel en utilisant les quantités évaluées d'acétate de baryum, d'isopropoxyde de titane (IV) et de nitrate de fer comme source de Ba, Ti et Fe, respectivement. L'acide acétique (HAc) et l'acétylacétone (AcAc, C5H8O2) ont été utilisés comme solvants appropriés. L'isopropoxyde de titane (IV) a été dissous dans de l'acétylacétone, tandis que l'acétate de baryum et le nitrate de fer ont été dissous dans de l'acide acétique/eau. Les solutions ont été mélangées, agitées pendant 1,30 min et séchées à 200°C. De plus, un traitement thermique a été effectué à 450 ° C pendant 2 h, après quoi la poudre de fer titanate de baryum a été façonnée (Fig. 1).

Étapes de synthèse du multiferroïque BaTi0.7Fe0.3O3 blindé avec des nanocomposites NiFe2O4.

Pour BTF/(x) NF (x = 0, 1, 3 et 5), la nanopoudre de BTF résultante, après calcination à 450 °C, a été ajoutée à la solution de NiFe2O4 selon le pourcentage en poids souhaité. La solution obtenue est agitée pendant 1h à 80°C. La solution a séché à 200 ° C et s'est transformée en un gel visqueux de couleur chair et a commencé à produire une forme de xérogel après évaporation du milieu aqueux. Enfin, les xérogels obtenus ont été calcinés à 600°C. Les échantillons nanocomposites construits ont été étiquetés avec les symboles 0B, 1B, 2B et 3B.

Les nanocomposites pérovskite-NiFe2O4 préparés ont été caractérisés à l'aide de la diffraction des rayons X sur poudre (XRD-XPERT) par rayonnement (Cu Kα). Les profils de XRD pour les nanocomposites nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ont ensuite été affinés en fixant les paramètres instrumentaux et de forme par le logiciel Full-prof (le modèle d'ajustement Pseudo-Voigt) et l'assemblage géométrique a été dessiné par le VESTA : logiciel win6437,38. La microscopie électronique à transmission (TEM haute résolution, (FEI; Tecnai-T20)) a été utilisée.

Des mesures d'analyse thermogravimétrique (TGA) dans de l'air d'imitation circulant (débit 20 ml/min, vitesse de chauffage 50 K/min) des solutions pré-séchées à 200 °C ont été réalisées à l'aide de Netzsch (système STA 449), avec une vitesse de chauffage de ( 10 °C/min).

La bande interdite optique des composites nano-ovales a été évaluée à l'aide de la spectroscopie de réflectance UV-Vis-diffuse (JASCO : V550) et la bande interdite optique peut également être évaluée de manière Tauc Plot.

Les capacités diélectriques ont été obtenues en utilisant (LCR METER-IM3536) par une gamme de fréquences de 4 Hz à 8 MHz. Les échantillons ont été pressés dans une matrice distincte (diamètre = 10 mm) pour traiter des comprimés d'une épaisseur d'environ 1,2 mm.

Des électrodes sérigraphiées (SPE) ont été utilisées comme plate-forme de détection pour tester les propriétés électrochimiques des nanocomposites nouvellement synthétisés. Des techniques électrochimiques (voltamétrie cyclique (CV) et spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS)) ont été menées à l'aide d'un potentiostat CHI. Pour la modification de la surface de l'électrode avec les nanomatériaux, 5,0 mg du nanocomposite synthétique ont été ajoutés à 1,0 ml d'eau bidistillée, puis ultra-soniqués pendant 30 minutes maximum pour produire une suspension homogène. Ensuite, 30 μl de la solution en suspension ont été déposés sur la surface du SPE et laissés sécher. Pour la caractérisation SPE, les mesures CV et EIS ont été effectuées dans une solution contenant 5 mM de ferricyanure [Fe (CN) 6] 3‑/4‑ et 0,1 M KCl. Pour la détection de H2O2, des mesures chronoampérométriques ont été réalisées dans un tampon PBS. La figure suivante (Fig. 2) montre la méthode de modification simple des SPE avec les nanocomposites 0B, 1B, 2B et 3B pour tester leurs performances électrochimiques34.

Etapes de modification des SPE avec des nanostructures 0B, 1B, 2B et 3B avant de tester leurs performances électrochimiques.

La formation de nanocomposites nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3 blindés (1, 3, 5 mol.%) NiFe2O4 est confirmée par le profil XRD / FullProf, comme le révèlent les Fig. 3a – d. De toute évidence, la croissance des phases hexagonales BaTi2Fe4O11 et cubique NiFe2O4 a indiqué que les nanoparticules de BTF du noyau de calcination inférieur avaient réagi avec le bouclier NiFe2O4 pour un nouvel arrangement au sein du complexe BaTi0.7Fe0.3O3 @ NiFe2O4. Les figures 3a, d montrent la présence d'une phase secondaire (phase monoclinique de Ba3Fe10.168Ti0.832O20). La phase monoclinique peut disparaître avec une augmentation de la température de calcination supérieure à 800 °C. La calcination des composites nao-ovales à 600 °C a montré un degré bien cristallin, avec des pics nets et de haute intensité. De plus, la taille moyenne des cristallites (environ 21 à 23 nm) des nanocomposites NiFe2O4 blindés BaTi0.7Fe0.3O3, qui a été calculée à partir de la formule de Scherrer20,21,42. Il est déclaré que le BTF est bien blindé avec le NiFe2O4 et a une stabilisation adéquate.

Modèles XRD de (a) BaTi0.7Fe0.3O3 protégés par des NP NiFe2O4 avec des concentrations (b) 1, (c) 3 et (d) 5 mol., calcinés à 600 °C.

L'analyse de Rietveld et les paramètres de réseau des phases ont été donnés dans le tableau 1. Les résultats XRD ont indiqué le bon blindage des nanoparticules de BTF dans la matrice de NP NFO, produites à partir de la modification des nanoparticules de BTF à l'aide de NFO et d'une calcination à 600 ° C.

La densité de rayons X peut être obtenue en appliquant l'équation suivante.43,44,45 :

M est la masse moléculaire, V est le volume et NA est le nombre d'Avogadro.

La nature particulaire du BaTi0.7Fe0.3O3 nano-ovale protégé par des nanocomposites NiFe2O4 a été étudiée à l'aide de la microscopie électronique à transmission (MET). Les figures 4 montrent les images TEM du nano-ovale BaTi0.7Fe0.3O3 blindé avec 5 nanocomposites NiFe2O4. Les résultats ont confirmé que les échantillons ont une morphologie nano-sphérique et nano-ovale (avec une taille moyenne de 12 - 25 nm de diamètre). Les microstructures du nanocomposite ovale blindé ont indiqué que la phase BTFO est évidemment décrite par des grains réguliers, qui sont réparties de manière homogène et connectées à la matrice NFO. Les échantillons ont montré un regroupement significatif pour affecter l'intensité XRD. L'apparition de certaines taches sombres accumulées dans les images TEM est due au blindage du BTF avec le NFO et à l'interaction entre les nanoparticules magnétiques du NFO avec les énergies de surface plus élevées du BTF. Le réseau cristallin ne présentait pas de défauts de réseau clairs avec des limites claires. La distance interne entre les deux plans de réseau voisins est évaluée à 0,292 nm associée au pic XRD principal de BTF et à 0,235 nm associée au pic XRD principal de BTF @ NFO, ce qui a confirmé le blindage réussi avec les nanoparticules NFO. Les résultats TEM ont indiqué que le NiFe2O4 est fortement protégé et adhère bien aux nanoparticules de BTF. De plus, les données TEM appuient les résultats XRD. Les images TEM sont la preuve que l'agrégation des particules magnétiques se situe dans la région nanométrique.

Images TEM de BaTi0.7Fe0.3O3 nano-ovale et blindé avec 5 nanocomposites NiFe2O4, calcinés à 600 °C.

Le test thermogravimétrique TGA est une technique qui enregistre les variations de poids lorsqu'un solide est réchauffé à une vitesse uniforme pour évaluer sa thermostabilité et sa fraction d'ingrédients volatils. Étant donné que l'objet est traité dans des conditions différentes, la technique TGA relève de la catégorie de l'analyse thermique40. L'approche permet la mesure simultanée de la température, du temps et de la masse d'un échantillon dans un cadre flexible géré. Ces évaluations sont basées sur la fluctuation du poids du matériau en réponse au réchauffement d'une condition46,47. Par conséquent, une certaine quantité de poids sera détruite et évaluée comme volatile ou décomposée, et cette perte est détectée avec une balance de précision. Le matériau est chargé dans un bac cylindrique spécialement conçu pour ce test. Les variations de température sont déterminées par un programme de température sur mesure, qui peut inclure des étapes isothermes et des rampes avec différents niveaux de réchauffement39. La température de la cuvette est surveillée à l'aide de thermocouples en liaison avec celle-ci. Pour le contrôle du poids, la cuvette est normalement placée sur un banc d'essai qui est fixé à un instrument sensible à la masse. Les cuvettes contenant l'échantillon d'un dispositif TGA peuvent être de diverses formes et compositions. Ils doivent être en mesure de bien conserver l'échantillon, inerte vis-à-vis de celui-ci, et des conditions de chauffage. L'alumine, le platine et l'aluminium sont les matériaux les plus couramment utilisés pour fabriquer les cuvettes de test40. Un gaz d'échappement circulant dans le four crée une atmosphère qui peut être neutre, comme l'azote ou l'argon, oxydante, comme l'air ou l'oxygène, ou réductrice, comme un mélange d'hydrogène et d'azote. La quantité d'humidité à l'intérieur du four peut varier de sèche à saturée40.

Dans ce travail, l'analyse thermogravimétrique a été réalisée par TA instruments Lab Q5 dans un environnement d'azote gazeux à des températures allant de 25 à 900 °C à une vitesse de chauffage de 10 °C/min. Le TA Instruments Q50 TGA surveille le changement de poids de l'échantillon en fonction de la température. Il utilise une microbalance délicate ainsi qu'une gestion précise du chauffage. La limite de masse de l'échantillon est de 1 g avec une précision de 0,1 g.

Les courbes TGA des nanocomposites dans le climat N2 avec une vitesse de chauffage de 10 ° C / min sont présentées à la Fig. 5. Le comportement montre deux réactions de décomposition principales; le premier est principalement dû à la déshydratation et à l'évaporation des composants organiques44,45entre (125–205 °C), (117–189 °C), (110–177 °C) et (97–167 °C) pour les échantillons , respectivement. La perte de masse de 0, 0,1, 0,3 et 0,5 NiFe2O4 est d'environ 9, 11, 13 et 14 % du poids initial, respectivement. Parce que la gamme d'événements qui se produisent dans la première réaction diminue, les coquilles de nanoparticules de NiFe2O4 ne sont pas favorables à la stabilité thermique des nanocomposites45,48.

Courbes TGA des nanocomposites préparés dans la plage de la température ambiante à 900 °C dans une atmosphère de N2 avec une vitesse de chauffage de 10 °C/min.

Le deuxième étage situé entre (457–481 °C), (434–460 °C), (412–434 °C) et (282–401 °C) pour 0,1, 0,3 et 0,5 NiFe2O4, respectivement. Cette étape reflète la décomposition du nanomatériau43,48. La perte des échantillons (0,1, 0,3 et 0,5 NiFe2O4) était d'environ 25, 30, 34 et 36 % de leur poids initial, respectivement. L'ajout de coquilles de nanoparticules de NiFe2O4 a entraîné une diminution de la plage d'occurrence du processus.

La réflectance diffuse est le phénomène résultant de la réflexion, de la réfraction, de la diffraction et de l'absorption orientées dans toutes les directions. L'absorption discrète de la lumière ainsi que celle dépendante de la taille sont développées en raison du confinement de la taille quantique19. Dans le cas des semi-conducteurs nanocristallins, les propriétés linéaires (un exciton par particule) et non linéaires (plusieurs excitons par particule) résultent de la transition d'un électron et d'un trou d'électron vers des coques électroniques discrètes (quantifiées). L'absorption optique des oxydes nanométriques est influencée par des défauts non stoechiométriques qui dépendent de la taille. Dans les oxydes nanostructurés, les défauts ponctuels concernent la présence de dopant et/ou les lacunes de cation ou d'oxygène. Proportionnellement au nombre de défauts, des états d'écart sont introduits par des défauts de vacance.

La réflectance diffuse a été utilisée pour étudier les propriétés optiques des nanocomposites préparés BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 1, 3, 5) NiFe2O4 (BTFO/NFO) dans la gamme de longueurs d'onde de 200 à 2500 nm, comme le montre la Fig. 6 La réflectance diffuse de tous les échantillons augmente avec l'augmentation de la longueur d'onde jusqu'à environ 1870 nm, où l'interférence a lieu.

(a) Réflectance diffuse et (b) spectres d'absorption des nanocomposites BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 0.1, 0.3, 0.5) NiFe2O4 dans la gamme de longueurs d'onde de 200 à 2500 nm.

De plus, sur la figure 6a, l'augmentation de NiFe2O4 entraîne une diminution des valeurs de réflectance diffuse. Auparavant49, il a été observé que le spectre d'absorption du BTO présente un bord d'absorption net au-dessus de 3 eV et des pics à 3,51 eV grossièrement pris comme la valeur de la bande interdite, soit 3,51 eV. Ce bord correspond au scénario d'absorption bande à bande dans l'isolant de bande extrinsèque du tétragonal BaTiO3-δ49. Dans ce cas, la teneur en oxygène δ, qui est assez faible, peut être réfléchie qualitativement à partir d'une longue queue en dessous du front montant dans la gamme des énergies des photons entre 2 et 3 eV49. Dans les travaux en cours, le spectre d'absorption du BTFO s'élargit (Fig. 6b), qui couvre une large gamme d'énergies de photons de la région ultraviolette à celle du proche infrarouge. Ce spectre peut être déconvolué par spectroscopie en deux composantes lorentziennes, comme le montre la figure 6b, dont les pics se situent respectivement à environ 340 nm et 520 nm. La première composante peut être attribuée à une combinaison de plusieurs processus d'absorption à des niveaux donneurs dans la bande interdite49.

Cependant, la deuxième composante est due à l'absorption de bande à bande pour le BTFO hexagonal, c'est-à-dire le BTO hexagonal dopé au Fe, avec une bande interdite Eg 2,7 eV inférieure à celle du BTO tétragonal non dopé (Eg ≈ 3,51 eV)49. De plus, le décalage vers le rouge observé pour les spectres d'absorption UV – VIS est une conséquence directe du changement de la structure de la bande du cristal BTO tétragonal au cristal hexagonal BTFO, qui est provoqué en remplaçant l'ion Fe par Ti4 + pour créer des ions Fe avec un état d'oxydation d'environ 3,92 et des lacunes d'oxygène chargées positivement comme centres de piégeage d'électrons.

La méthode de Kubelka et Munk (K – M) a été utilisée pour déterminer la bande interdite optique (Eg) des matériaux BTF/NiFO, qui est basée sur la conversion des mesures de réflectance diffusée. L'équation de Kubelka – Munk est donnée ci-dessous pour une longueur d'onde spécifique :

où F(Rd) est la fonction K–M ou la réflectance absolue du matériau. Dans les mesures de réflectance, le sulfate de baryum (BaSO4) est utilisé comme échantillon standard. 'k' est le coefficient d'absorption molaire et 's' est le coefficient de diffusion. La relation entre la bande interdite optique et le coefficient d'absorption des matériaux d'oxyde semi-conducteur a été déterminée par Wood et Tauc dans le cas d'une structure de bande parabolique. Selon eux, l'équation suivante est basée sur la bande interdite optique en absorption et l'énergie des photons50 :

où 'α' est le coefficient d'absorption des échantillons et 'hυ' est l'énergie des photons. C est le facteur constant, Eg est la bande interdite optique, et 'n' est une constante corrélée aux différents types de transition électronique (n = 1/2 pour une transition directe autorisée, n = 2 pour une indirecte autorisée, n = 3 /2 pour une transition interdite directe, et n = 3 pour une transition interdite indirecte) comme précédemment rapporté dans la littérature19,51.

Les nanocomposites BTFO/NiFO présentent un spectre d'absorption optique causé par la transition électronique directe et indirecte avec une probabilité plus élevée de transition directe. Dans le mécanisme direct, les électrons dans l'état d'énergie supérieur dans un VB se déplacent vers les états d'énergie les plus bas dans le CB sous le même point dans la zone de Brillouin après le processus d'absorption électronique52,53. Par conséquent, en traçant et en extrapolant un graphique entre [F(R) hυ]n et hυ pour n = 2 et 1/2, les valeurs Eg correspondant aux différentes concentrations de Ni-ion dans les échantillons BTFO sont calculées par la partie linéaire de la courbe (Fig. 7a et b). Figure 7c, les valeurs Eg mesurées sont de 1,021, 0,289, 0,289 et 0,289 eV pour les nanocomposites BTFO/xNiFO (x = 0,0 à 0,5) dans le cas direct, et de 2,674, 1,482, 1,482 et 1,482 eV dans le cas indirect. Cet écart est dû à la présence de niveaux d'énergie intermédiaires pour la bande de valence (VB) et la bande de conduction (CB). Dans le cas des matériaux BTFO dopés au Ni, les valeurs de Eg diminuent avec le dopage. L'incorporation d'ions Ni BTFO introduit des lacunes de «site B», qui contribuent à la déformation et à la distorsion structurelles49,53. Ces lacunes du "site B" introduisent des défauts peu profonds dans la bande interdite optique et par conséquent la valeur Eg diminue. Les lacunes du site B augmentent avec le dopage et entraînent la création de porteurs libres qui ont un effet à plusieurs corps, ce qui réduit l'énergie des électrons par rapport à un réseau de porteurs sans interaction. Une telle interaction peut prendre la forme d'une interaction entre électron-électron, électron-donneur, électron-trou, trou-trou et trou-accepteur49,53.

Tracé de [F(R) hυ]n et hυ pour (a) n = 2 et (b) n = 1/2, et (c) le comportement de la bande interdite d'énergie avec la teneur en Ni dans les cas direct et indirect.

L'indice de réfraction du matériau est connu pour minimiser avec l'écart d'énergie. Par conséquent, on pense que ces deux quantités communes ont une relation particulière. Il y a eu différents efforts pour localiser une corrélation acceptable (empirique et semi-empirique) entre l'indice de réfraction et la bande interdite des semi-conducteurs. Certaines de ces tentatives sont la relation de Moss et la relation de Vandamme54,55. Les relations revendiquées ont déjà été présentées avec des justifications pour obtenir un accord satisfaisant avec les résultats expérimentaux54,55 et elles seront donc utilisées ici pour calculer l'indice de réfraction des échantillons préparés à partir des écarts d'énergie obtenus.

La figure 8a montre la variation de l'indice de réfraction avec la teneur en Ni calculée par différentes tentatives décrites précédemment pour les cas de transition directe et indirecte. Il est évident qu'il existe de petites différences entre les n valeurs calculées par différentes méthodes et cela peut être dû à la différence dans les méthodes d'approximation mathématique utilisées dans chaque tentative. De plus, l'indice de réfraction augmente par l'ajout de NFO, puis le comportement est maintenu constant avec l'augmentation de la teneur en NFO. Cela signifie que les nanocomposites préparés sont souhaitables dans les applications nécessitant un indice de réfraction constant telles que les applications militaires, l'espace et les dispositifs optiques.

(a) Indice de réfraction, (b) Constante diélectrique optique et (c) Électronégativité des nanocomposites BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 1, 3, 5) NiFe2O4 dans la gamme de longueurs d'onde de 200 à 2 500 nm.

La constante diélectrique du matériau est liée à l'indice de réfraction54 par (\(\varepsilon_{\infty } = n^{2}\)). Les constantes diélectriques des échantillons préparés sont données sur la figure 8b pour les cas d'écart direct et indirect respectivement. Il a été noté que le comportement de changement de constante diélectrique avec le changement de Ni est similaire au comportement de l'indice de réfraction.

Duffy56 a démontré la vue précédente et l'a présentée comme l'électronégativité optique (Δχ*) et a obtenu la formule qui la relie par la différence d'énergie (\(\Delta \chi^{*} = 0,2688 E_{g}\)). La relation de Duffy est utilisée pour calculer l'électronégativité optique des échantillons préparés pour les écarts de transition directs et indirects, et les valeurs résultantes ont été présentées sur la figure 8c. Les données présentées montrent que l'électronégativité optique BTFO/NiFO se situe entre (0,7 et 0,07) pour les cas directs et indirects, respectivement. Suite à l'indication de Pauling57, les échantillons actuels sont covalents comme prédit par XRD.

La figure 9 montre la boucle d'hystérésis magnétique du titanate de fer et de baryum blindé avec de la ferrite de nickel (nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3 blindés (0,1, 0,2, 0,5) NiFe2O4). La courbe M – H des composites présente une boucle d'hystérésis magnétique saturée que les échantillons composites ont une nature ferromagnétique. Cette boucle d'hystérésis pour tous les échantillons est petite, ce qui est une caractéristique spécifique pour une ferrite douce NiFe2O4. Les composites ont acquis leur propriété magnétique grâce à la présence de la phase ferromagnétique (NiFe2O4). La nature magnétique de la nanopoudre de NiFe2O4 résulte de la répartition antiparallèle des centres magnétiques (Ni2+ et Fe3+) entre les sites octaèdre et tétraèdre. Par conséquent, l'augmentation de la concentration de la phase ferromagnétique (NF) dans le composite augmente les centres magnétiques dans les échantillons composites, et donc le moment magnétique total des échantillons augmente également. Par conséquent, l'aimantation à saturation des composites augmente avec l'augmentation de la concentration de NF. La phase diamagnétique BTF diminue l'interaction entre les centres magnétiques NF et entrave la rotation des centres magnétiques avec le champ magnétique appliqué, donc l'aimantation à saturation diminue avec l'augmentation de la concentration de la phase diamagnétique58,59. Les paramètres magnétiques (aimantation à saturation Ms, aimantation rémanente Mr et champ coercitif Hc) des composites sont répertoriés dans l'encadré de la figure 9 pour souligner que l'augmentation de la teneur en ferrite dans le composite améliore les propriétés magnétiques des composites. Cela peut s'expliquer sur la base de la présence d'ions Ni2+ et Fe3+ présents dans le système NiFe2O4 sous forme de couche revêtue. Étant donné que l'augmentation de leur contenu peut entraîner l'augmentation de leur cellule unitaire, augmentant ainsi le paramètre de réseau et les interactions d'échange au sein des sites A et B. Aussi, la présence de Fe3+ dans la base BaTi0.7Fe0.3O3 et dans la couche NFO améliore l'aimantation du site B.

Boucles d'hystérésis magnétiques en titanate de fer et de baryum (BTF) blindées avec de la ferrite de nickel (BTF/xNFO).

La permittivité diélectrique relative (ε '(ν)) des échantillons composites (BTF / xNFO) en fonction de la température à différentes fréquences est illustrée à la Fig. 10. En conséquence, un comportement croissant de la permittivité diélectrique avec l'augmentation de la température a été obtenu jusqu'à ce qu'un température critique. Ensuite, une diminution de la permittivité diélectrique a été observée avec des températures plus élevées. Cette température critique est la température de Curie et représente le passage de l'état ferroélectrique à l'état paraélectrique. Selon la figure 10, l'échantillon de BTF a deux températures de transition ; la première transition est attribuée à la présence d'une phase monoclinique instable, tandis que la seconde représente la température de transition ferroélectrique.

Permittivité diélectrique relative (ε'(ν)) en fonction de la température à différentes fréquences du titanate de baryum de fer (BTF) et du titanate de baryum de fer blindé avec de la ferrite de nickel (BTF/xNFO).

Les comportements électrochimiques du nanocomposite préparé sont identifiés, dans un médiateur redox toronné de ferro/ferricyanure, par voltamétrie cyclique (CV) et spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS). En conséquence, une oxydo-réduction rapide et le courant faradique le plus élevé de la sonde redox standard ont été obtenus pour toutes les électrodes à base de nanocomposites (0, 1, 2 et 3B), comme présenté sur les figures 11a et b. L'ordre croissant des signaux voltamétriques est le suivant : 3B > 2B > 1B > 0B, comme illustré à la Fig. 11a et au Tableau 2. Par conséquent, la conductivité la plus élevée parallèlement à l'activité électrochimique est dédiée à la modification de la surface de l'électrode avec le nanocomposite (3B ).

( a ) Les mesures de CV de (Bar, 0, 1, 2 et 3 B) ont été effectuées dans une solution de sonde redox standard de ferricyanure avec le 5 mM dans du KCl comme électrolyte de support. Une vitesse de balayage de 50 mV s - 1 a été appliquée pour toutes les expériences. (b) Montrer la caractérisation des spectres EIS Nyquist des électrodes modifiées avec les nanomatériaux. L'encart représente le circuit modélisé utilisé pour l'ajustement de la courbe.

Parallèlement aux études voltamétriques, une analyse EIS a été effectuée pour toutes les électrodes modifiées, comme indiqué sur la figure 11b et le tableau 2. Les tracés de Nyquist, à haute fréquence, ont montré une partie en demi-cercle reflétant les changements dans les résistances de transfert d'électrons, alors que la charge la résistance de transfert (Rct) à l'interface de l'électrode était présentée par le diamètre du demi-cercle. En correspondance avec les résultats voltamétriques, les résistances les plus basses ont été obtenues à partir de l'électrode à base de 3B (Rct = 88,4 Ω), suivie de 2B (Rct = 148,7 Ω), 1B (Rct = 231,2 Ω) et 0B (Rct = 407,8 Ω). Il convient de mentionner ici que toutes les électrodes à base de composite ont fourni des résistances de transfert de charge inférieures à celles obtenues par les électrodes non modifiées (Rct = 1400,8 Ω). L'encart de la figure 11b représente le circuit équivalent utilisé pour ajuster les tracés de Nyquist d'impédance. D'après les résultats CV et EIS, nous avons pu conclure que le composite 3B a une propriété prometteuse et peut être exploité dans des applications électrochimiques.

Les pics redox qui sont apparus dans les courbes CV pour les nanocomposites préparés ont montré une caractéristique significative du matériau d'électrode pseudo-capacitif. Dans le processus de charge/décharge, un redox faradique réversible très rapide s'est produit avec le transfert de charge faradique et l'intercalation de protons à la surface des électrodes. L'effet de la vitesse de balayage sur le comportement électrochimique de chaque nanomatériau préparé (0, 1, 2 et 3B) a été étudié par la méthode de voltamétrie cyclique (Fig. 12A, B, C et D). Dans la plage de vitesse de balayage de 0,01 à 1,0 V/s, les courants de crête redox (ipa et ipc) ont augmenté à mesure que la vitesse de balayage augmentait pour les électrodes modifiées 0, 1, 2 ou 3B. Sur la figure 13, la conductivité électrique inférieure de 0B est due à des valeurs de courant de crête inférieures. En revanche, les valeurs de courant de crête ont augmenté en 1B et 2B. Les valeurs de courant de crête les plus élevées ont été observées en 3B, ce qui fait référence à ses propriétés capacitives. Cependant, le voltammogramme cyclique présentait une boucle de type hystérésis bien connue, ce qui est significatif pour un supercondensateur. En outre, tous les nanomatériaux préparés étaient électrochimiquement stables sur diverses vitesses de balayage appliquées, et aucun dommage n'a été produit dans la composition modifiée par électrode.

CV des nanocomposites préparés (A) 0B, (B) 1B, (C) 2B et (D) 3B à différentes vitesses de balayage. Des électrodes sérigraphiées ont été modifiées avec un film mince de nanomatériaux et des expériences voltamétriques ont été réalisées dans le ferricyanure (5 mM).

Influence des changements de vitesse de balayage sur les courants d'oxydation des électrodes à base de nanostructure 0B, 1B, 2B et 3B à différentes vitesses de balayage.

Les propriétés électrochimiques des électrodes modifiées par des matériaux nanocomposites sont l'un des principaux avantages pour fournir une activité électrocatalytique élevée qui produit un transfert rapide d'électrons et une oxydation directe dans le domaine des biocapteurs non enzymatiques. Par conséquent, l'étude du transfert direct d'électrons produits à partir de l'oxydation du peroxyde d'hydrogène a évalué l'ensemble des nanomatériaux préparés. L'oxydation directe a été mesurée par des méthodes CV et chronoampérométriques en ajoutant différentes concentrations de peroxydes dans la cellule électrochimique. Le graphique de voltamétrie cyclique et une courbe d'étalonnage sont représentés sur la figure 14a et les courbes d'étalonnage chronoampérométriques des électrodes nues, 0B, 1B, 2B et 3B modifiées sont présentées sur la figure 14b. Les signaux les plus élevés ont été obtenus par l'électrode modifiée 3B. Par conséquent, l'activité électrocatalytique élevée de 3B a permis l'oxydation électrochimique directe du peroxyde. De plus, à mesure que la concentration de H2O2 augmentait, une augmentation des courants de pointe d'oxydation a été produite, ce qui a révélé la sensibilité et la fiabilité élevées du SPE modifié 3B.

( a ) Voltamétrie cyclique des électrodes à base de 3B vers les oxydations voltamétriques directes de différentes concentrations de H2O2 dans (PBS pH = 7,0). La courbe d'étalonnage est présentée dans la figure en médaillon. (b) Courbes d'étalonnage chronoampérométriques de nu, 0B, 1B, 2B et 3B vers différentes concentrations de H2O2 dans (PBS pH = 7,0). (c) Effet du pH sur les performances du capteur vis-à-vis de la sensibilité de la détection directe des peroxydes.

Par conséquent, le signal ampérométrique de l'oxydation du peroxyde à différents pH a été étudié. Comme représenté sur la figure 14c), la réponse ampérométrique des électrodes à base de 3B vis-à-vis de l'oxydation du peroxyde a été mesurée à différents pH, et le signal électrochimique a augmenté lorsque le pH a augmenté de 4 à 7, puis a diminué au-dessus de pH = 7,0. Ainsi, un tampon PBS à pH 7,0 a été sélectionné pour toutes les expériences ultérieures.

A partir de la détection par voltamétrie cyclique (CV), le pic d'oxydation du peroxyde a été produit à 0,7 V. Ainsi, l'étude ampérométrique a été évaluée à 0,7 V en ajoutant une concentration standard de H2O2 à un temps fixe (100 s). La figure 15 a montré la relation entre les différentes concentrations de peroxydes et la réponse en courant avec une réponse rapide et élevée, ce qui a approuvé le transfert rapide d'électrons dû au comportement électrocatalytique des électrodes à base de 3B. La courbe d'étalonnage (comme il ressort clairement de la Fig. 15) a montré une plage linéaire de 0,1 à 650 µM avec une limite de détection de 0,01 µM, ce qui a approuvé la haute sensibilité de l'électrode proposée à appliquer efficacement dans le non-enzymatique- domaine des biocapteurs. De plus, une comparaison de la réponse électrochimique entre les performances électrochimiques de l'électrode nouvellement développée pour la détermination du peroxyde et les autres matériaux rapportés est tabulée dans le tableau 3.

La courbe d'étalonnage correspondante vers la réponse H2O2.

À partir de ce travail, le nano-ovale NiFe2O4 activé a été protégé avec succès avec la nanoperovskite BaTi0.7Fe0.3O3 synthétisée par voie chimique sol-gel et calcinée à 600 ° C. La poudre XRD a affirmé la formation de bi-phases pour les nanocomposites pero-NiFe2O4. L'énergie mesurée de la bande interdite était de 1, 021, 0, 289, 0, 289 et 0, 289 eV dans le cas direct et de 2, 674, 1, 482, 1, 482 et 1, 482 eV dans le cas indirect, respectivement pour les nanocomposites BTFO / xNiFO (x = 0 à 5). L'incorporation de l'ion Ni dans le BTFO introduit des lacunes de «site B», qui contribuent à la déformation et à la distorsion structurelles. . Avec l'ajout d'ions Ni, l'électronégativité présente un comportement similaire à celui de la bande interdite, mais l'indice de réfraction et la constante diélectrique optique présentent un comportement opposé. L'ajout de NiFe2O4 joue un rôle appréciable dans l'amélioration de la stabilité en température et l'augmentation de la permittivité des nanocomposites peromagnétiques BaTi0.7Fe0.3O3@ NiFe2O4. L'électrode nanocomposite pero-magnétique BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 a été utilisée comme matériau de détection pour la détection de H2O2. Les résultats des données électrochimiques ont confirmé que les nouveaux nanocomposites BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 peuvent être utilisés efficacement pour diriger la détection de H2O2 dans les analyses biologiques telles que les capteurs enzymatiques. Finalement, les résultats obtenus sont d'une valeur excessive pour faire progresser les propriétés structurales, morphologiques, thermiques, électriques et électrochimiques des composites pero-nanomagnétiques à différentes teneurs en calcination et en ferrites, ce qui permet d'envisager leur application dans diverses applications telles que catalytiques, biocapteurs, électromagnétiques. systèmes de protection contre les interférences, …. etc.

Informations complémentaires Les demandes de correspondance et de matériel doivent être adressées à AM El Nahrawy ([email protected]@nrc.sci.eg).

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Rabeay YA Hassan

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Correspondance à Amany M. El Nahrawy.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Hammad, ABA, Magar, HS, Mansour, AM et al. Construction et caractérisation de nanocomposites nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 comme plateforme efficace pour la détermination de H2O2. Sci Rep 13, 9048 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36076-6

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Reçu : 16 février 2023

Accepté : 29 mai 2023

Publié: 03 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36076-6

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